HG_T 5035-2016 硝基苯加氢制苯胺催化剂催化性能试验方法
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0.41 |
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8 |
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日期： |
2024-8-14 |
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ICS 71. 100. 99,G 74,备案号:56396—2016 HG,中华人民共和国化工行业标准,HG/T 5035—2016,硝基苯加氢制苯胺催化剂,催化性能试验方法,Test method of catalytic performance,in the catalyst for nitrobenzene hydrogenation to aniline,2016-10-22 发布20 1 7-04-0 1 实施,中华人民共和国工业和信息化部 发布,HG/T 5035—2016,刖 百,本标准按照GB/T 1. 1—2009给出的规则起草,本标准由中国石油和化学工业联合会提出,本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会(SAC/TC63/SC10)归口,本标准起草单位:南化集团研究院、江苏省产品质量监督检验研究院,本标准主要起草人:殷玉圣、洪华、邱爱玲、陈延浩、曾飞,(3),HG/T 5035—2016,硝基苯加氢制苯胺催化剂催化性能试验方法,警告——本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,部分操作具有危险性。本标准并未揭示所,有可能的安全问题,使用者操作时应小心谨慎并有责任釆取适当的安全和健康措施,1范围,本标准规定了硝基苯加氢制苯胺催化剂催化性能试验方法,本标准适用于以铜为活性组分、通过溶解吸附制备,主要用于流化床的硝基苯加氢制苯胺催,化剂,2规范性引用文件,下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文,件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件,GB/T 6003. I试验筛 技术要求和检验 第1部分:金属丝编织网试验筛,GB/T 6678 化工产品采样总则,3原理,硝基苯在一定温度、压カ及催化剂作用下与氢气反应生成苯胺，其化学反应方程式如下:,C6H3N()2 + H2-- CgH7,NH2+ 544 kj/mol,通过测定反应前、后硝基苯和苯胺的质量分数计算出其硝基苯转化率即活性和苯胺选择性,以此,表征催化剂的催化性能,4试验装置,4. I流程,硝基苯加氢制苯胺催化剂的活性及选择性试验装置示意图见图lo,HG/T 5035—2016,说明:,1, 2 稳压阀;,3. 11 转子流量计;,4 过滤器;,5 质量流量计;,6 止冋阀;,7 贮罐;,8 汽化器;,9 反应器;,10 冷凝分离器,图1硝基苯加氢制苯胺催化剂的活性及选择性试验装置示意图,4.2 主要性能,硝基苯加氢制苯胺催化剂活性及选择性试验装置主要性能设计参数见表lo,表!硝基苯加氢制苯胺催化剂活性及选择性试验装置主要性能设计参数,项 目指 标,反应器中反应管规格ハnm 618X2,反应器等温区长度"mm 、チ70,最高使用压カ/MPa 0. 3,最高使用温度/て、300,平行性（极差值）/% C 0. 05,复现性（极差值）/% 0. 05,l反应器等温区长度的测定按附录A的规定,4.3 校验,正常情况下,试验装置的平行性、复现性每年用参考样或保留样至少测定一次,其测定方法按第,6章和第7章的规定,5采样,5. 1实验室样品,按GB/T 6678的规定确定抽样桶数。从随机选定的每个桶中取出不少于50 mL样品。将取得的,2 (6),HG/T 5035—2016,样品充分混合均匀,以四分法缩分成1 L的样量,装入样品瓶内,密封,5.2试样,将适量实验室样品用孔径为125 的试验筛（符合GB/T 6003. 1中R40/3系列）筛分,取筛,上物,按附录B的规定测定其堆积密度,5. 3试料,根据试样的堆积密度称取6 mL对应质量的试样,精确至0.1g,待用,6试验步骤,6. 1试料的装填,在反应器的反应管底部垫ー层不锈钢丝网,将处理干净的石英砂（￠150炉n.6180 Hm）装入反,应管内,敲实填紧至规定尺寸。再在石英砂上加一层不锈钢丝网,将催化剂试料（见5. 3）分次小心,倒入反应管内,轻轻敲击管壁使催化剂床层装填紧密,测量其催化剂床层的装填高度。然后加上ー层,不锈钢丝网,用石英砂填充至管口。拧紧反应管螺母,将反应器接入系统,6.2 试漏,打开氮气总阀,向系统内通入氮气,并稳定在0.2 MPa。关闭系统进、出口阀门。如在0.51I内,压カ下降小于0.02 MPa,则视为系统密封。打开系统出口阀,使系统降至常压。将测温热电偶插入,热电偶套管内,使其热端位于气体入口催化剂床层内5 mm处,6.3 升温还原,向反应器内通入氢氮混合气［氢气为L5 %.2.5 % （以体积分数计）,其余为氮气］,空速为,lOOOh 1,系统压カ为常压。按表2的条件进行升温还原,表2升温还原条件,温 度,℃,升温速率,℃： /h,所需时间,h,室温.160 30 4-5,160-220 10 6,220 0 2,6.4 活性及选择性的测定,还原结束后,切断氮气气源,同时启动硝基苯进料泵,按硝基苯液体空速L5h I将其送入温度,为180°。的汽化器内,完全汽化后进入反应器。控制并调节其系统压カ为0.20 MPa、活性测定温度,为160℃、氢气与硝基苯的摩尔比为50 ： 1。打开分离器出口阀,将水排净后关闭阀门。待试验条件,稳定2h后,每隔2 h收集一次分离产物并进行分析。当连续3次硝基苯转化率的极差值和苯胺选择,性的极差值均不大于0.05 %时,可以结束试验,6.5 停车,试验结束后,切断系统的电源,关闭原料总阀"系统排气降压,同时排放冷凝分离器中的冷,⑺ 3,HG/T 5035—2016,凝物,7硝基苯和苯胺质量分数的测定,7. I色谱操作条件,……
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